滴定管与滴定操作

①滴定管的操作　将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。

使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图2-38所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。

图2-38　酸式滴定管的操作

使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡胶管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡胶管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液（见图2-38）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，或使玻璃珠上下移动，那样做并不能放出溶液。

要能熟练自如地控制滴定管中溶液流速的技术：a.使溶液逐滴流出；b.只放出一滴溶液；c.使液滴悬而未落（当在瓶上靠下来时即为半滴）。

②滴定操作　滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫一白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2～3cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向做圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶（见图2-39）。

图2-39　滴定操作

在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞任溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10mL/min，即3～4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过再摇动1～2次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2～3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此重复直到刚刚出现达到终点时应出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。

每次滴定最好都从读数0.00开始，也可以从0.00附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。

滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。

③滴定管读数　滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用，形成一个弯液面，即待测容量的液体与空气之间的界面。无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止视差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数（见图2-40）。

图2-40　滴定管读数

为了便于读数，可在滴定管后衬一读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约3cm×1.5cm）的白纸制成。读数时，手持读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯液面下约1mm处，此时即可看到弯液面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯液面下缘的最低点（见图2-41）。

图2-41　利用读数卡读数

颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。

必须注意，初读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等0.5～1min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。